GB/T5009.1212003 食品中脱氢乙酸的测定.pdf

GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定.pdf文档页数:4文档大小:100.51KB文档格式:pdf ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.121-2003 代替GB/T14941一1994 食品中脱氢乙酸的测定 Determination of dehydroacetic acid in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实...

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ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.121-2003 代替GB/T14941一1994 食品中脱氢乙酸的测定 Determination of dehydroacetic acid in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 101 GB/T5009.121-2003 前言 本标准代替GB/T14941一1994食品中脱氢乙酸的测定方法. 本标准与GB/T14941一1994相比主要修改如下, 一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中脱氢乙酸的测定》: 一一按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口, 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站, 本标准主要起草人:王竹天、宋风英、高鹤娟, 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订、 102 GB/T5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定 1范围 本标准规定了果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸测定方法, 本标准适用于果汁、腐乳、酱菜的脱氢乙酸含量测定. 本标准检出限果汁为2.0mg/kg 腐乳、酱菜为8.0mg/kg. 2原理 试样酸化后,脱氢乙酸用乙酵提取,浓熔,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与 标准系列比较定量. 3试剂 3.】乙醚:重蒸. 3.2丙酮:重蒸. 3.3无水硫酸钠. 3.4饱和氯化钠溶液, 3.510g/L碳酸氢钠溶液. 3.610%(体积分数)硫酸. 3.7脱氢乙酸标准溶液:精密称取脱氢乙酸标准品50mg 加丙酮溶于50mL容量瓶中,用丙酮分别稀 释至每毫升相当于100 200 300 400.500 800脱氢乙酸. 4仪器 4.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器. 4.2K-D浓缩器, 5分析步骤 5.1提取 果汁:称取20g事先均匀化的试样于250mL分液漏斗中,加10mL饱和氯化馆溶液.1mL.硫酸 酸化,摇匀,分别以50 30 30mL.乙雕提取三次,每次2min.弃去水层,合并乙醚层于另一250mL分 液漏斗中,以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,弃去水层,用滤纸去除瀚斗颈部水分,塞上脱脂棉,加 10g无水硫酸销,室湿下放置30min.在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干,吹氮气除去残留溶剂,用 丙副定容后供色谱测定, 腐乳、酱菜:称取5g事先均匀的试样于100mL.具塞试管中,加10mL饱和氯化钠溶液,用硫酸调 节成酸性,用50、30、30L乙醚提取三次(腐乳提取时不要剧烈振荡以防乳化),用吸管转移乙醚于 250mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,弃去水层,用50、50mL碳酸氢钠溶液提取两 次,每次2min.水层转移至另一分液漏斗,用硫酸调节成酸性,加人氯化纳至饱和,用50、30、30mL乙 醚提取三次,合井乙醚层于250mL分液漏斗中,用滤纸去除漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10g无水硫 酸钠,室湿下放置30min 在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干,吹氮除去残留溶剂,用丙酮定容后供 色谱测定. 103 ...

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